3 試劑
無水乙mi,A.R(分析純)。.
4 操作前準(zhǔn)備
4.1 樣品制備:取除去雜質(zhì)的大豆30~50g磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。
4.2 將抽提筒(19)編號(鋼制打號器打?。┯脽嵴麴s水洗凈,置于105℃電烘箱烘1h,冷卻,稱重
(m0),備用。
4.3 將濾紙筒放入濾紙筒架(17)內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙筒架內(nèi)槽)。
4.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢。
4.5 開電源開關(guān),設(shè)定溫控儀(9)和調(diào)溫旋扭(20)溫度(先調(diào)至終溫45),預(yù)熱15min。
5.1 稱取試樣:用分析天平稱取大豆粉碎試樣2g
(m)左右。先在濾紙筒內(nèi)底部塞層脫脂棉,然后將試樣轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面,于105℃電烘箱烘30min。
5.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把(1),使速節(jié)(6)通過軟軸至適當(dāng)位置,將濾紙筒架上口對準(zhǔn)速節(jié)吸合即可,然后拉下提把,把濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時不碰)。
5.3 將抽提筒在干燥器中取出,置于托架(18)內(nèi); 在抽提筒內(nèi)加入50ml無水乙mi。然后,手握托架手柄將抽提筒移入加熱板上(同時可移6只),使抽提筒上口對照下保護套的圓柱孔,保證二平面接觸良好;拉下壓桿(8),將鎖緊勾子(12)同座子(13)鎖牢,然后,再將抽提筒稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好。
5.4 接通進出水口(14、15),開啟旋塞(3)(使手柄方向垂直于水平面)。
5.5 交提把(1)上移,將濾紙筒降入抽提筒浸泡,此時,將溫控儀溫度和調(diào)溫旋扭設(shè)置在45℃。
5.6 大豆試樣在無水乙mi浸泡1h后,將濾紙筒提升約5cm,進行直滴抽提1.5h(抽提時可將溫控儀溫度調(diào)至50℃);到時將冷凝管旋塞關(guān)閉(旋塞手柄方向與水平面平行)進行溶劑回收,時間約15min。
5.7 關(guān)閉電源,左手握住壓桿,拉開鎖緊勾子,使冷凝管復(fù)位,同時右手握住托架手柄將托架上抬,用托架將抽提筒取出,待溶劑揮凈后轉(zhuǎn)入105℃電烘箱烘
45min,冷卻、稱重(m1)計算粗脂肪含量。
5.8 取下濾紙筒,取出回收乙mi?;厥諘r將容器盛在冷凝管下部(用洗凈、干燥的蒸發(fā)皿),打開旋塞(3)至乙mi流完為止。使用結(jié)束,關(guān)閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
粗脂肪(干基,%)= m1 m0 x100
式中: m 試樣重(g); m0 抽提筒重(g); m1 抽提筒與粗脂肪重(g);
M% 試樣水分%
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