3) 上樣 將樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶液通過固定相,使分析物和些樣本干擾物保留在固定相上。為了保留分析物,溶解樣品的溶劑必須較弱。如果太強(qiáng),分析物將不被保留,結(jié)果回收率將會(huì)很低,這現(xiàn)象叫穿漏(breakthrough)。盡可能使用弱的樣品溶劑,可以使溶質(zhì)得到強(qiáng)的保留或者說窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏,允許采用大體積的上樣量(0.5~1L)。 有時(shí)候固定樣品必須用個(gè)很強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取,這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用個(gè)弱溶劑稀釋,
以得到個(gè)合適的溶劑總強(qiáng)度進(jìn)行上樣。例如個(gè)土壤樣品采用50%甲醇萃取,得到2 mL萃取液,用8 mL水稀釋,得到10%的甲醇溶液,這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。
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