索氏提取器分別取處理好的試樣約 5g 和 6 個(gè)Φ15 的定量濾紙一塊放在 80±2℃的烘箱內(nèi)干燥 2h 后放 入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。 3.2 樣品制備 用干燥的稱量瓶在分析天平上稱量濾紙,將濾紙質(zhì)量記為 m,其中將萃取前的空白定量濾 紙質(zhì)量記為m4;然后將干燥粉末試樣?放入濾紙包內(nèi),稱取 2 份,將干燥粉末試樣?放入濾 紙包內(nèi),稱取 3 份,每份均為 1±0.2g,將其質(zhì)量記為 m1。 3.3 儀器參數(shù)設(shè)置 將濾紙包置于濾紙筒內(nèi),將濾紙筒置于儀器萃取室內(nèi),向溶劑杯中加入 130mL 丙酮,儀 器參數(shù)設(shè)置如下: 抽提完成后,將濾紙包和稱量瓶置于 105℃的烘箱中烘干 2h 以上。將濾紙包與剩余物總 質(zhì)量記為m3,萃取后的空白定量濾紙包質(zhì)量記為m5。 4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 空白定量濾紙質(zhì)量損失率(%): C %100 4 54 0 ´ - = m mm 脂肪測(cè)定儀萃取模式 萃取時(shí)間 回流時(shí)間 萃取溫度 預(yù)干燥時(shí)間 試劑添加量 索氏熱萃取 360min 8min 90℃ 30min 130mL 備注:萃取溫度可根據(jù)回流效果進(jìn)行調(diào)整 海能技術(shù) 海能技術(shù) SOX-031-202010 - 3 - 萃取后試樣的質(zhì)量: 32 ´= C-1m-mm 0)( 樹脂不可溶分含量(%): 100 wm m-m -1C r1 21 r =( )´ 樹脂含量 Wr =32.7 % (在樹脂含量的原始記錄中) 4.2 結(jié)論 此方法可測(cè)定出纖維塑料樹脂的不可溶分含量,可滿足日常檢測(cè)纖維塑料樹脂不可溶分 含量的要求。 檢驗(yàn)項(xiàng)目 樣品 1 實(shí)測(cè)值 樣品 2 實(shí)測(cè)值 萃取前濾紙的質(zhì)量 m/g 1.0494 1.0556 1.0472 1.0573 1.0617 試樣質(zhì)量m1 /g 0.8395 0.8016 1.0148 0.9905 1.0036 濾紙包與剩余物總質(zhì)量m3 /g 1.8479 1.8166 1.9977 1.9825 2.0017 空白定量濾紙質(zhì)量損失率C0 /% 2.35 萃取后試樣的質(zhì)量m2 /g 0.8232 0.7859 0.9752 0.9501 0.9650 樹脂不可溶分含量Cr /% 94.0619 94.0099 88.0651 87.5270 88.2389 樹脂含量 wr /g/ 2 m 32.7% 平均值Cr /% 94.0359
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